气相色谱仪和液相色谱仪怎么用?
由于混合物中各组分的性质和结构不同,各组分与固定相之间产生的力的大小和强度也不同。随着流动相的移动,混合物在两相之间反复分配平衡,使组分被固定相保留不同的时间,从而按一定的顺序从固定相流出。结合适当的柱后检测方法,实现混合物中各组分的分离和检测。
气相色谱分析
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HPLC?
它们之间的原理基本相同,只是流动相不同。高效液相色谱在液相色谱的基础上增加了高压,随着温度的升高颗粒更小,所以鉴别分离效果更明显。
方法
选定的列
启动机器,设定压力和温度,用超纯水或25%色谱甲醇溶液(见流动相选择,不一定是甲醇)洗柱,换流动相进行洗涤,取色谱仪稳定,然后进入标样。
用标准溶解度配制标准溶液。
标准溶液应采用超纯水配制,配制方法应如实验中所述。
用称重天平准确称量固体
将固体装入干净干燥的烧杯中,加入适量溶剂(色谱级,水应为超纯水,避免杂质进入)溶解,放入容量瓶中,将玻璃棒和烧杯洗涤2-3次,在距刻度1~2cm时,用滴管缓慢加入,直至液面凹陷部分与刻度相切。密封容量瓶并摇动,使溶液均匀。
一般来说,超声波溶解比较好。
配置流动相
这取决于你在做什么实验。用超纯水配制,然后需要超声3 ~ 5分钟,使流动相中的气泡完全被驱走。
标准样品
清洗注射针,
取一定量的标准样品。
要注意泡沫。一般过量取某个标准样品,直到超过初始量,弹开针管驱赶气泡直到上层,向上推针,将针尾推到刻度,这样带入的气泡相对较少。
打开进样阀,快速插入进样阀,快速均匀地推动标准样品,关闭进样阀。
等待峰时间和峰面积进行计算。
待峰完全出完后,打开注射阀取出针管,湿润备用。
进样品,这与标准样品相同。
A1/A2=C1/C2来计算样品浓度。